Μια επισκόπηση της αρχής λειτουργίας του κουλομετρικού αναλυτή υγρασίας
Η αρχή λειτουργίας του κουλομετρικού αναλυτή υγρασίας είναι μια ηλεκτροχημική μέθοδος. Η μέθοδος Karl Fischer χωρίζεται σε δύο μεθόδους: την ογκομετρική μέθοδο Karl Fischer και τη μέθοδο Karl Fischer Coulomb. Και οι δύο μέθοδοι έχουν χαρακτηριστεί ως τυπικές αναλυτικές μέθοδοι από πολλές χώρες για τη βαθμονόμηση άλλων αναλυτικών μεθόδων και οργάνων μέτρησης.
Αρχή λειτουργίας του κουλομετρικού αναλυτή υγρασίας
Η αρχή είναι ότι όταν το αντιδραστήριο Karl Fischer στην ηλεκτρολυτική κυψέλη του κουλομετρικού αναλυτή υγρασίας ίχνους φτάσει σε ισορροπία, το δείγμα που περιέχει νερό εγχέεται και το νερό συμμετέχει στην αντίδραση οξειδοαναγωγής ιωδίου και διοξειδίου του θείου. Παρουσία πυριδίνης και μεθανόλης, υδρογόνου σουανπυριδίνης και θειικού μεθυλοπυριδινίου, το ιώδιο που καταναλώνεται ηλεκτρολύεται στην άνοδο, έτσι ώστε η αντίδραση οξείδωσης-αναγωγής να συνεχίζεται μέχρι την πλήρη εξάντληση του νερού. Σύμφωνα με το νόμο του Faraday για την ηλεκτρόλυση, το ιώδιο που παράγεται από την ηλεκτρόλυση είναι ανάλογο με το ηλεκτρικό ρεύμα που καταναλώνεται κατά την ηλεκτρόλυση. Η απάντηση είναι η εξής:
H2O συν I2 συν SO2 συν 3C5H5N→2C5H5N·HI συν C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 συν CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
Κατά την ηλεκτρόλυση, η αντίδραση του ηλεκτροδίου είναι η εξής:
Άνοδος: 2I--2e→I2
Κάθοδος: I2 συν 2e→2I-
2Η συν συν 2e→H2↑
Από την παραπάνω αντίδραση φαίνεται ότι 1 mole ιωδίου οξειδώνει 1 mole διοξειδίου του θείου και απαιτεί 1 mole νερού. Επομένως, είναι η ισοδύναμη αντίδραση 1 mole ιωδίου και 1 mole νερού, δηλαδή η ηλεκτρική ενέργεια της ηλεκτρολύσεως του ιωδίου είναι ισοδύναμη με την ηλεκτρική ενέργεια της ηλεκτρολύσεως του νερού. Η ηλεκτρόλυση 1 mole ιωδίου απαιτεί 2×96493 coulombs ηλεκτρικής ενέργειας και η ηλεκτρόλυση 1 mmol νερού απαιτεί 96493 milliocoulombs ηλεκτρικής ενέργειας.
Η περιεκτικότητα σε νερό στο δείγμα υπολογίζεται σύμφωνα με τον τύπο (1):
Στον τύπο: W---περιεκτικότητα σε υγρασία στο δείγμα, ug;
Ε---Ισχύς ηλεκτρόλυσης, mC;
18---μοριακό βάρος νερού.
Σύντομη εισαγωγή της μεθόδου κουλομετρικού αναλυτή υγρασίας
Το 1935, ο Karl Fischer πρότεινε για πρώτη φορά τη μέθοδο μέτρησης της υγρασίας με ογκομετρική ανάλυση, η οποία είναι η οπτική μέθοδος στο GB6283 "Determination of Moisture Content in Chemical Products". Η οπτική μέθοδος μπορεί να προσδιορίσει μόνο την περιεκτικότητα σε νερό άχρωμων υγρών ουσιών. Αργότερα, εξελίχθηκε στη μέθοδο του ηλεκτρισμού. Με την ανάπτυξη της επιστήμης και της τεχνολογίας, η κουλομετρική μέθοδος συνδυάστηκε με την ογκομετρική μέθοδο για να ξεκινήσει η μέθοδος coulomb. Αυτή η μέθοδος είναι η μέθοδος δοκιμής στο GB7600 "Determination of Moisture Content in Transformer Oil in Operation (Coulometric Method)". Η τρέχουσα οπτική μέθοδος ταξινόμησης και η μέθοδος ηλεκτρικής ενέργειας αναφέρονται συλλογικά ως μέθοδος χωρητικότητας.
