Παράγοντες που επηρεάζουν την ανίχνευση ανιχνευτών υγρασίας
1. Ταχύτητα τιτλοδότησης
Ελέγξτε τη δόση τιτλοδότησης που προστέθηκε στην τιτλοδότηση Karl Fischer. Θεωρητικά μιλώντας, όσο πιο γρήγορα προστεθεί ο τιτλοδοτητής, τόσο το καλύτερο, και σταματά μόλις φτάσει το τελικό σημείο, έτσι ώστε να μετρηθεί με ακρίβεια η κατανάλωση του τιτλοδοτητή.
2. τιμή pH
Ο μέγιστος ρυθμός αντίδρασης εμφανίζεται μεταξύ pH 5,5 και 8. Στην πραγματική λειτουργία, pH > 8 ή pH < 4 θα πρέπει να αποφεύγεται. Κατά την τιτλοδότηση όξινων ή αλκαλικών δειγμάτων, πρέπει να προστίθεται ρυθμιστικό διάλυμα για τη ρύθμιση του pH του διαλύματος.
3. Ταχύτητα ανάδευσης
Η βέλτιστη ταχύτητα ανάδευσης είναι όταν παρατηρείται μια μικρή δίνη. Εάν ο ρυθμός είναι πολύ αργός, η τιτλοδότηση θα είναι επίσης αργή και ανεπαρκής και μπορεί να συμβεί υπερτιτλοδότηση. Εάν η ταχύτητα ανάδευσης είναι πολύ γρήγορη, θα σχηματιστούν φυσαλίδες αέρα στο διάλυμα και οι φυσαλίδες αέρα θα προκαλέσουν λανθασμένες τιμές μέτρησης.
4. Όργανο
Τροφοδοτήστε το υγρό πριν μετρήσετε το δείγμα για να βεβαιωθείτε ότι δεν υπάρχει αέρας στην προχοΐδα και στον αγωγό. Εάν η τιμή μετατόπισης του διαλύματος Karl Fischer είναι πολύ υψηλή, το μοριακό κόσκινο θα πρέπει να αντικατασταθεί εγκαίρως. Το μοριακό κόσκινο στη φιάλη απορριμμάτων που περιέχει SO2 θα πρέπει πρώτα να καθαριστεί με απιονισμένο νερό, στη συνέχεια να στεγνώσει και να αναγεννηθεί. Απαιτείται τακτική συντήρηση του οργάνου. Για να καθαρίσετε τον επιφανειακό κινητήρα του τιτλοδότη, χρησιμοποιήστε ένα λουτρό υπερήχων απιονισμένου νερού για λίγα λεπτά ή χρησιμοποιήστε ένα λουτρό χρωμικού οξέος και στη συνέχεια καθαρίστε το με απιονισμένο νερό.
5. Περιβαλλοντική υγρασία
Η περιβαλλοντική υγρασία είναι η κύρια αιτία σφαλμάτων στην τιτλοδότηση κασέτας. Για περιβάλλοντα με σχετική υγρασία > 80 τοις εκατό, θα πρέπει να εγκατασταθεί ένας αφυγραντήρας στο δωμάτιο και ο πειραματικός εξοπλισμός δεν πρέπει να είναι απευθείας στραμμένος προς το κλιματιστικό.
6. Συγκέντρωση τιτλοδότησης
Για τους τιτλοδοτητές και τους διαλύτες, βεβαιωθείτε ότι χρησιμοποιούνται εντός της περιόδου ισχύος των αντιδραστηρίων και ότι πρέπει να αποθηκευτούν σωστά για να μην απορροφούν την υγρασία του περιβάλλοντος και να μειώνουν τη συγκέντρωση του ίδιου του αντιδραστηρίου. Τα αντιδραστήρια πρέπει να φυλάσσονται σε ξηρό μέρος χαμηλής θερμοκρασίας και μπορούν να τοποθετηθούν σε στεγνό πιάτο.
7. Διαλύτης
Οι διαλύτες έχουν επίδραση στην αντίδραση Cassie. Η μελέτη διαπίστωσε ότι όταν η περιεκτικότητα σε μεθανόλη στο διαλύτη είναι μεγαλύτερη ή ίση με 20 τοις εκατό, το ιώδιο και το νερό αντιδρούν σε αναλογία 1:1, επομένως η ποσότητα μεθανόλης δεν πρέπει πάντα να είναι μικρότερη από την απαιτούμενη ελάχιστη ποσότητα.
Η περιεκτικότητα σε υγρασία στο διαλύτη επηρεάζει επίσης την τιτλοδότηση Karl Fischer. Όταν η περιεκτικότητα σε νερό στο διαλύτη είναι μεγαλύτερη από 1mol/L, ο τίτλος θα αυξηθεί, γεγονός που θα επηρεάσει την ακρίβεια των αποτελεσμάτων της μέτρησης. Ωστόσο, αυτή η κατάσταση είναι σπάνια στην πράξη, επειδή η περιεκτικότητα σε υγρασία του διαλύτη είναι αμελητέα.
8. Δείγμα
Όσο μεγαλύτερος είναι ο όγκος του δείγματος, τόσο μεγαλύτερη είναι η ακρίβεια μέτρησης. Λόγω της επίδρασης της απορροφούμενης περιβαλλοντικής υγρασίας στα αποτελέσματα κατά τη δειγματοληψία και την προσθήκη δειγμάτων. Αξίζει να αναφέρουμε ότι κατά την προσθήκη του δείγματος, αποφύγετε να κολλήσετε στο τοίχωμα της κυβέτας, ώστε να μην επηρεαστούν τα αποτελέσματα της μέτρησης και να προκληθούν περιττά σφάλματα. Όταν ο διαλύτης προστίθεται στη φιάλη αντίδρασης, θα πρέπει να ανακινείται επανειλημμένα για 3-4 φορές, έτσι ώστε να μπορεί να αποκτήσει γρήγορα μια σταθερή τιμή μετατόπισης.
9. Θερμοκρασία
Οι τιτλοποιητές Karl Fischer περιέχουν περισσότερο από 90 τοις εκατό μεθανόλη ή αιθανόλη, ο όγκος της οποίας διαστέλλεται γρήγορα λόγω των αλλαγών της θερμοκρασίας και η συγκέντρωση μειώνεται ανάλογα.
10. Παράπλευρες αντιδράσεις μεταξύ δειγμάτων και αντιδραστηρίων Karl Fischer
Η παράπλευρη αντίδραση που επηρεάζει το αποτέλεσμα της τιτλοδότησης εμφανίζεται παράλληλα με την αντίδραση Cassie και η παρεμβολή της πλευρικής αντίδρασης θα πρέπει να εξαλειφθεί πριν συμβεί η αντίδραση Cassie.
11. Σφράγιση
Προκειμένου να αποφευχθεί η επίδραση της υγρασίας στον εξωτερικό αέρα στην ακρίβεια των αποτελεσμάτων, απαιτείται ο εξοπλισμός τιτλοδότησης και η δεξαμενή αντίδρασης να έχουν καλή στεγανοποίηση, διαφορετικά η απορρόφηση υγρασίας θα προκαλέσει μακροχρόνια αστάθεια και σοβαρά σφάλματα στο τελικό σημείο.
12. Λειτουργία έγχυσης δείγματος
Η εξωτερική μόλυνση της βελόνας του εγχυτήρα θα επηρεάσει τα αποτελέσματα της μέτρησης και ταυτόχρονα, είναι απαραίτητο να αποτραπεί η απώλεια δειγμάτων κατά την έγχυση.
13. Δανειστείτε το φαινόμενο τερματικού
Στη διαδικασία της τιτλοδότησης Karl Fischer, μερικές φορές εμφανίζεται το φαινόμενο του τελικού σημείου, δηλαδή, το τελικό σημείο επιτυγχάνεται εκ των προτέρων, με αποτέλεσμα χαμηλά αποτελέσματα μέτρησης. Ειδικά στον προσδιορισμό δειγμάτων με χαμηλή περιεκτικότητα σε νερό, η επίδραση είναι ακόμη μεγαλύτερη, ακόμη και ο προσδιορισμός δεν μπορεί να πραγματοποιηθεί. Αυτό οφείλεται κυρίως στο ότι το οξυγόνο του αέρα οξειδώνει τα ιόντα ιωδίου στην κυψέλη τιτλοδότησης σε ιώδιο, μειώνοντας έτσι την κατανάλωση αντιδραστηρίων. Το ηλιακό φως θα προωθήσει επίσης σημαντικά την αντίδραση οξείδωσης των ιόντων οξυγόνου και ιωδίου και θα πρέπει να ληφθούν μέτρα για την προστασία των αντιδραστηρίων από το φως. Επιπλέον, η σύνθεση των αντιδραστηρίων και το περιβάλλον λειτουργίας έχουν κάποια επίδραση στην ταχύτητα της αντίδρασης.
