Αυτόματη ογκομέτρηση οξέος-βάσης με pHόμετρο που δείχνει το τελικό σημείο
(1) Σκοπός του πειράματος
(1) Κατανοήστε την αρχή λειτουργίας και τη χρήση του μετρητή pH. (2) Δυνατότητα χρήσης μετρητή pH για ογκομέτρηση οξέος-βάσης.
(2) Πειραματική αρχή
Η ποτενσιομετρική τιτλοδότηση είναι μια αναλυτική μέθοδος που χρησιμοποιεί ένα άλμα στο δυναμικό του ηλεκτροδίου για να καθορίσει ένα τελικό σημείο. Στη διαδικασία τιτλοδότησης, με την προσθήκη τιτλοδότη, λόγω της χημικής αντίδρασης στο σύστημα, η συγκέντρωση του ιόντος που θα μετρηθεί αλλάζει συνεχώς και το δυναμικό ηλεκτροδίου του ηλεκτροδίου δείκτη αλλάζει επίσης συνεχώς. Κοντά στο στοιχειομετρικό σημείο, η συγκέντρωση του προς μέτρηση ιόντος αλλάζει ξαφνικά Jump, το δυναμικό ηλεκτροδίου του ηλεκτροδίου δείκτη επίσης πηδά, έτσι ώστε να προσδιοριστεί το τελικό σημείο ογκομέτρησης. Ωστόσο, είναι δύσκολο να προσδιοριστεί το τελικό σημείο χρησιμοποιώντας την καμπύλη ογκομέτρησης παραγώγου πρώτης τάξης του ΔE/ΔV έναντι V ή την καμπύλη τιτλοδότησης παραγώγου δεύτερης τάξης του △E2/△V2 έναντι του V. Επομένως, το τελικό σημείο προσδιορίζεται συνήθως με αυτόματη ποτενσιομετρική ογκομέτρηση.
Αυτόματη ποτενσιομετρική τιτλοδότηση είναι η λήψη του τελικού δυναμικού του συστήματος τιτλοδότησης με μέθοδο υπολογισμού ή χειροκίνητη ογκομέτρηση σύμφωνα με τις γνωστές συνθήκες, στη συνέχεια προσαρμόστε το τελικό σημείο του αυτόματου ποτενσιομετρικού τιτλοδοτητή στο απαιτούμενο δυναμικό, αφήστε τον να τιτλοδοτήσει αυτόματα, όταν το τελικό σημείο είναι φτάσει, η ογκομέτρηση απενεργοποιείται αυτόματα η συσκευή και εμφανίζει τον τιτλοδοτημένο όγκο.
Σε αυτό το πείραμα, 0.1mol/L διάλυμα HCL χρησιμοποιείται για την τιτλοδότηση διαλύματος NaOH με άγνωστη συγκέντρωση και το σύνθετο ηλεκτρόδιο pH χρησιμοποιείται ως ηλεκτρόδιο δείκτη, έτσι ώστε το ηλεκτρόδιο δείκτη να μπορεί να μετατρέψει την αλλαγή της συγκέντρωσης ιόντων υδρογόνου (ή η αλλαγή του δυναμικού του ηλεκτροδίου) στο σύστημα ογκομέτρησης στην αλλαγή του pH για να υποδείξει το τελικό σημείο. Όταν το pH είναι ίσο με 7, ο αυτόματος τιτλοδοτητής σταματά την τιτλοδότηση και εμφανίζει τον όγκο του τιτλοδοτητή που χρησιμοποιείται. (Επεξήγηση: Εφόσον η τιτλοδότηση εκτελείται αυτόματα από τον τιτλοδοτητή, η ταχύτητα τιτλοδότησης είναι σχετικά αργή και διαρκεί πολύ χρόνο. Επομένως, χρησιμοποιούμε χειροκίνητη ογκομέτρηση κατά τη διάρκεια του πειράματος για να ελέγξουμε τη διαδικασία του πειράματος και να βελτιώσουμε την αποτελεσματικότητα του πειράματος.)
(3) Πειραματικά όργανα και αντιδραστήρια
Αυτόματος ποτενσιομετρικός τιτλοδοτητής τύπου ZD{{0}}, διάλυμα HCL 0,1mol/L, διάλυμα NaOH άγνωστης συγκέντρωσης, μπάλα πλύσης αυτιού με πιπέτα 20ml, μαγνήτης, ποτήρια ζέσεως 2 150ml, 1 500ml ποτήρι ζέσεως, διηθητικό χαρτί κ.λπ.
(4) Πειραματικά βήματα
(1) Ενεργοποιήστε την τροφοδοσία, ξεκινήστε τον αυτόματο ποτενσιομετρικό τιτλοδοτητή και προθερμάνετε για 5 λεπτά.
(2) Καθαρισμός και ξέβγαλμα του αυτόματου ποτενσιομετρικού τιτλοδοτητή: εισάγετε τον καθετήρα στη φιάλη που περιέχει απεσταγμένο νερό, πατήστε το κουμπί καθαρισμού και ξεκινήστε τον καθαρισμό σύμφωνα με τους προεπιλεγμένους χρόνους καθαρισμού του συστήματος (3 φορές). Στη συνέχεια, εισάγετε τον καθετήρα στη φιάλη που περιέχει 0.1mol/ Στο διάλυμα HCL του L, πατήστε το κουμπί καθαρισμού για να ξεπλύνετε μία φορά. Ξεπλύνετε τη γυάλινη λάμπα του σύνθετου ηλεκτροδίου pH και τον κύλινδρο του αισθητήρα θερμοκρασίας με απεσταγμένο νερό και στεγνώστε τα με διηθητικό χαρτί.
(3) Μεταφέρετε με σιφώνιο 20 mL διαλύματος NaOH άγνωστης συγκέντρωσης σε ένα καθαρό ποτήρι, προσθέστε έναν μαγνήτη, τοποθετήστε τον στην ηλεκτρομαγνητική θέση ανάδευσης του αυτόματου ποτενσιομετρικού τιτλοδοτητή, προσθέστε αρκετό απεσταγμένο νερό για να βυθιστεί η γυάλινη σφαίρα του σύνθετου ηλεκτροδίου pH στο λύση .
(4) Πατήστε το πλήκτρο ανάδευσης και ρυθμίστε την ταχύτητα ανάδευσης στο 50. Πατήστε το πλήκτρο τιτλοδότησης για να εισέλθετε στην επιλογή τρόπου τιτλοδότησης, επιλέξτε χειροκίνητη ογκομέτρηση και πατήστε το πλήκτρο επιβεβαίωσης. Η κλίση και το δυναμικό είναι προεπιλεγμένα από το σύστημα, πατήστε το πλήκτρο επιβεβαίωσης. επιλέξτε την προ-προστιθέμενη ένταση και την επόμενη ένταση που στάζει και ρυθμίστε την (η συγκεκριμένη τιμή εξαρτάται από την πραγματική κατάσταση), Πατήστε το πλήκτρο enter για να ξεκινήσει η τιτλοδότηση. Αφού προστεθεί ο προ-προστιθέμενος τόμος, πατήστε το κουμπί Προσθήκη για προσθήκη. Όταν το pH είναι κοντά στο 7, ο προστιθέμενος όγκος πρέπει να ρυθμιστεί όσο το δυνατόν μικρότερος. Όταν το pH είναι τελικά εντός του εύρους 7.00±0,05, σταματήστε την τιτλοδότηση και καταγράψτε τον όγκο του τιτλοδοτούμενου που καταναλώθηκε. Επαναλάβετε την παραπάνω λειτουργία τρεις φορές.
(5) Ξεπλύνετε τη σωλήνωση του αυτόματου τιτλοδοτητή με απεσταγμένο νερό τρεις φορές και, στη συνέχεια, απενεργοποιήστε το όργανο. Ξεπλύνετε το σύνθετο ηλεκτρόδιο pH και σκουπίστε το με διηθητικό χαρτί, προσθέστε κορεσμένο διάλυμα KCL στο κάλυμμα του σύνθετου ηλεκτροδίου pH και τοποθετήστε το σύνθετο ηλεκτρόδιο pH στο κάλυμμα.
(5) Προφυλάξεις
Το κύριο αισθητήριο τμήμα του σύνθετου ηλεκτροδίου είναι ο λαμπτήρας του ηλεκτροδίου. Ο λαμπτήρας είναι εξαιρετικά λεπτός και δεν πρέπει να έρχεται σε επαφή με σκληρά αντικείμενα. Μετά τη μέτρηση, φορέστε το προστατευτικό καπάκι και βάλτε μια μικρή ποσότητα διαλύματος αναπλήρωσης (3mol/L διάλυμα χλωριούχου καλίου) στο καπάκι για να διατηρήσετε τη λάμπα του ηλεκτροδίου υγρή.
(6) Επεξεργασία δεδομένων
Ο όγκος του NaOH είναι σταθερός στα 20 ml Η συγκέντρωση του υδροχλωρικού οξέος: 0,1 mol/L
