Εισαγωγή στις Τυπικές Λειτουργικές Διαδικασίες για Μέθοδο Προσδιορισμού Υγρασίας
Ο σκοπός των τυπικών διαδικασιών λειτουργίας για τη μέθοδο προσδιορισμού υγρασίας είναι να καθιερωθεί μια τυπική διαδικασία λειτουργίας για τη μέθοδο προσδιορισμού της υγρασίας. Κατάλληλο για μέτρηση υγρασίας. Η κύρια ευθύνη είναι ο επιθεωρητής ποιότητας να εφαρμόσει αυτήν τη διαδικασία λειτουργίας και ο διευθυντής της αίθουσας επιθεώρησης είναι υπεύθυνος για την επίβλεψη της ορθής εφαρμογής αυτής της διαδικασίας.
Η τυπική διαδικασία λειτουργίας για τη μέθοδο προσδιορισμού της υγρασίας είναι η εξής
Πρώτη μέθοδος (μέθοδος Fischer)
Α. Μέθοδος ογκομετρικής ογκομέτρησης
Αυτή η μέθοδος βασίζεται στην αρχή ότι το ιώδιο και το διοξείδιο του θείου μπορούν να αντιδράσουν ποσοτικά με το νερό σε διαλύματα πυριδίνης και μεθανόλης για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε νερό. Το όργανο που χρησιμοποιείται πρέπει να είναι στεγνό και ικανό να αποφεύγει την εισβολή υγρασίας στον αέρα. Η λειτουργία μέτρησης πρέπει να πραγματοποιείται σε ξηρό μέρος.
Προετοιμασία και βαθμονόμηση του διαλύματος δοκιμής Fischer (1) Προετοιμασία: Ζυγίστε 110 g ιωδίου (τοποθετημένο σε στεγνωτήριο θειικού οξέος για περισσότερες από 48 ώρες), τοποθετήστε το σε στεγνή φιάλη με πώμα, προσθέστε 160 ml άνυδρη πυριδίνη, προσέξτε να κρυώσει, ανακινήστε μέχρι να διαλυθεί όλο το ιώδιο, προσθέστε 300 ml άνυδρης μεθανόλης, ζυγίστε τη φιάλη, ψύξτε τη φιάλη σε παγόλουτρο, προσθέστε ξηρό διοξείδιο του θείου για να αυξήσετε το βάρος κατά 72 g και στη συνέχεια προσθέστε άνυδρη μεθανόλη για να γίνουν 1000 ml. Κλείνουμε τη φιάλη, ανακινούμε καλά και την αφήνουμε σε σκοτεινό μέρος για 24 ώρες.
Αυτό το υγρό πρέπει να σκιάζεται, να σφραγίζεται και να φυλάσσεται σε δροσερό και ξηρό μέρος. Βαθμονόμηση της συγκέντρωσης πριν από τη χρήση.
(2) Βαθμονόμηση απευθείας με μετρητή υγρασίας. Εναλλακτικά, πάρτε ένα γυάλινο μπουκάλι με στεγνό πώμα και ζυγίστε με ακρίβεια περίπου 30 mg επαναποσταγμένου νερού. Εκτός εάν ορίζεται διαφορετικά, προσθέστε 2-5ml άνυδρης μεθανόλης και τιτλοποιήστε με αυτό το διάλυμα έως ότου το διάλυμα αλλάξει από ανοιχτό κίτρινο σε κοκκινωπό καφέ. Εναλλακτικά, χρησιμοποιήστε τη μέθοδο μόνιμης διακοπής τιτλοδότησης (Παράρτημα VII A) για να υποδείξετε το τελικό σημείο. Πραγματοποιήστε μια άλλη κενή δοκιμή και υπολογίστε σύμφωνα με την ακόλουθη εξίσωση.
Στον τύπο, το F είναι ισοδύναμο με το βάρος του νερού σε χιλιοστόγραμμα ανά 1 ml διαλύματος δοκιμής Feuerbach.
W είναι το βάρος του ζυγισμένου απεσταγμένου νερού, mg.
A είναι ο όγκος του διαλύματος δοκιμής Fisher που καταναλώθηκε για τιτλοδότηση, ml.
B είναι ο όγκος του διαλύματος δοκιμής Fisher που καταναλώθηκε για το τυφλό, σε ml.
Ζυγίστε με ακρίβεια την κατάλληλη ποσότητα του δείγματος δοκιμής χρησιμοποιώντας τη μέθοδο προσδιορισμού (καταναλώνεται περίπου 1-5ml του διαλύματος δοκιμής Fischer). Εκτός εάν ορίζεται διαφορετικά, ο διαλύτης
Η μεθανόλη μετράται απευθείας χρησιμοποιώντας αναλυτή υγρασίας. Εναλλακτικά, τοποθετήστε το δείγμα δοκιμής σε γυάλινη φιάλη με ξηρό πώμα, προσθέστε 2-5ml διαλύτη και ογκομετρήστε με το δοκιμαστικό διάλυμα Fisher υπό συνεχή ανακίνηση (ή ανάδευση) μέχρι το διάλυμα να αλλάξει από ανοιχτό κίτρινο σε κοκκινωπό καφέ. Εναλλακτικά, χρησιμοποιήστε τη μέθοδο μόνιμης διακοπής τιτλοδότησης (Παράρτημα VII A) για να υποδείξετε το τελικό σημείο. Πραγματοποιήστε μια άλλη κενή δοκιμή και υπολογίστε σύμφωνα με την ακόλουθη εξίσωση.
Τυπικές διαδικασίες λειτουργίας για τη μέθοδο προσδιορισμού υγρασίας Εικόνα 2
Όπου Α είναι ο όγκος του διαλύματος δοκιμής Fisher που καταναλώθηκε από το δείγμα δοκιμής, ml.
B είναι ο όγκος του διαλύματος δοκιμής Fisher που καταναλώθηκε στο τυφλό, ml.
F είναι το βάρος του νερού που ισοδυναμεί με 1 ml διαλύματος δοκιμής Fisher, mg.
W είναι το βάρος του δείγματος δοκιμής, mg.
