Karl Fischer Moisture Analyzer Solution to "Over-titration Endpoint"
Όταν ο αναλυτής υγρασίας Karl Fischer (γνωστός και ως: όργανο μέτρησης μικρούδατος μονωτικού λαδιού, αναλυτής υγρασίας) έχει αστοχία τιτλοδότησης, εκτός από το ότι δεν μπορεί να φτάσει σε κατάσταση ισορροπίας και να εκτελέσει κανονική ανάλυση, το χρώμα του αντιδραστηρίου Karl Fischer η δεξαμενή τιτλοδότησης θα αλλάξει επίσης. Εμφανίζονται ορατές ανωμαλίες (τα σημεία ισορροπίας είναι πιο σκούρα).
Συνήθεις αιτίες αστοχιών υπερτιτλοδότησης στους αναλυτές υγρασίας Karl Fischer
1. Μετά τη χρήση του οργάνου, απενεργοποιείται μόνο η ισχύς του αναδευτήρα, αλλά ο διακόπτης του οργάνου δεν είναι απενεργοποιημένος, έτσι ώστε το ηλεκτρόδιο παραγωγής να είναι ακόμα σε κατάσταση λειτουργίας και η περίσσεια ιωδίου να ηλεκτρολύεται από το αντιδραστήριο, η οποία υπερβαίνει την κατάσταση ισορροπίας του οργάνου.
2. Η ταχύτητα ανάδευσης είναι πολύ χαμηλή και το στοιχειακό ιώδιο που παράγεται από την ηλεκτρόλυση δεν αναμιγνύεται έγκαιρα. (Διαφορετικοί κατασκευαστές και μοντέλα συνθέσεων αντιδραστηρίων, διαφορετικό ιξώδες αντιδραστηρίου, πυκνότητα)
επίλυση προβλήματος
Αφού εντοπιστεί πρόβλημα, μην αδειάζετε το αντιδραστήριο Karl Fischer στο όργανο και αντικαταστήστε το αμέσως.
1. Ενεργοποιήστε τον αναδευτήρα και αφήστε την περίσσεια ιωδίου να αναδευτεί ομοιόμορφα στη δεξαμενή τιτλοδότησης. Αυξήστε την ταχύτητα περιστροφής (επιλέξτε την κατάλληλη ταχύτητα ανάδευσης, η ταχύτητα θα επηρεάσει τη χρήση των αντιδραστηρίων)
2. Χρησιμοποιήστε μια μικροσύριγγα για να εξαγάγετε υπερκαθαρό νερό και, στη συνέχεια, προσθέστε μια κατάλληλη ποσότητα υπερκαθαρού νερού στο όργανο, το χρώμα του αντιδραστηρίου θα γίνει σταδιακά πιο ανοιχτό, μέχρι να περάσει την κατάσταση νερού. Ξεκινήστε την ηλεκτρόλυση για να εξισορροπήσετε ξανά και προχωρήστε στην ανάλυση κανονικά.
