Αρχή μέτρησης ογκομετρικού μετρητή υγρασίας και κουλομετρικού μετρητή υγρασίας
Αρχή μέτρησης ογκομετρικού προσδιορισμού υγρασίας Karl Fischer
Ο ογκομετρικός μετρητής υγρασίας υπολογίζει την περιεκτικότητα σε νερό μετρώντας τον όγκο του αντιδραστηρίου Karl Fischer που καταναλώθηκε στη διαδικασία αντίδρασης.
Όταν χρησιμοποιείται η ογκομετρική μέθοδος Karl Fischer για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε υγρασία, βασίζεται κυρίως στην ηλεκτροχημική αντίδραση: I2 συν 2eó2I- Όταν I2 και I- υπάρχουν στο διάλυμα της κυψέλης αντίδρασης ταυτόχρονα, η αντίδραση πραγματοποιείται σε το θετικό και το αρνητικό άκρο του ηλεκτροδίου ταυτόχρονα, δηλαδή στο ένα ηλεκτρόδιο το I2 μειώνεται και το I- οξειδώνεται στο άλλο ηλεκτρόδιο, οπότε ρέει ρεύμα μεταξύ των δύο ηλεκτροδίων. Εάν υπάρχει μόνο I- αλλά καθόλου I2 στο διάλυμα, δεν θα ρέει ρεύμα μεταξύ των δύο ηλεκτροδίων. Το αντιδραστήριο Karl Fischer περιέχει αποτελεσματικά συστατικά όπως πυριδίνη και ιώδιο, τα οποία μπορούν να αντιδράσουν με το νερό στο προς δοκιμή διάλυμα ως εξής όταν μετρηθεί και πέσει στο κελί αντίδρασης:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 συν CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H συν συν I- Αυτή η αντίδραση συνεχίζει να καταναλώνει νερό και να δημιουργεί Ι-, μέχρι το τέλος της τιτλοδότησης της αντίδρασης, το νερό καταναλώνεται. Αυτή τη στιγμή, το διάλυμα έχει μια μικρή ποσότητα αντιδραστηρίου Karl Fischer που δεν έχει αντιδράσει, έτσι ώστε I2 και I- να υπάρχουν ταυτόχρονα. Το διάλυμα μεταξύ των δύο ηλεκτροδίων πλατίνας αρχίζει να άγει ηλεκτρισμό και το τελικό σημείο υποδεικνύεται από το ρεύμα και η ογκομέτρηση διακόπτεται. Έτσι, η περιεκτικότητα σε νερό στο διάλυμα βαθμονομείται μετρώντας τον όγκο (χωρητικότητα) του αντιδραστηρίου Karl Fischer που καταναλώθηκε.
Αρχή μέτρησης της κουλομετρικής μεθόδου Karl Fischer (κουλομετρική μέθοδος)
Ο κουλομετρικός μετρητής υγρασίας υπολογίζει την περιεκτικότητα σε νερό μετρώντας την ποσότητα ρεύματος που διέρχεται από τη διαδικασία αντίδρασης.
Η κουλομετρική μέθοδος βασίζεται στη διάλυση του δείγματος στον ηλεκτρολύτη ενός ειδικού διαλύτη που περιέχει μια ορισμένη ποσότητα ιωδίου και το νερό καταναλώνει ιώδιο, αλλά το απαιτούμενο ιώδιο δεν τιτλοδοτείται πλέον με ένα βαθμονομημένο αντιδραστήριο που περιέχει ιώδιο, αλλά μέσω της διαδικασίας ηλεκτρόλυσης, το ιόν ιωδίου στο διάλυμα οξειδώνεται σε ιώδιο στην άνοδο: 2I---2e─→I2 Το ιώδιο που παράγεται αντιδρά με το νερό του δείγματος. Το τελικό σημείο υποδεικνύεται με ένα ηλεκτρόδιο διπλού πλατίνας. Όταν η συγκέντρωση ιωδίου στον ηλεκτρολύτη επανέλθει στην αρχική συγκέντρωση, σταματήστε την ηλεκτρόλυση. Στη συνέχεια, σύμφωνα με το νόμο του Faraday για την ηλεκτρόλυση: υπολογίστε την περιεκτικότητα σε υγρασία του δείγματος που θα ελεγχθεί.
