Μέθοδος γρήγορης μέτρησης ολικής περιεκτικότητας σε αλδεΰδη σε υγρό με pHόμετρο
αρχή
Αφού προστεθούν ίχνη αλδεΰδων στο κρασί στο θειώδες νάτριο, απελευθερώνεται υδροξείδιο του νατρίου, προκαλώντας αλλαγές στο pH του νερού. Χρησιμοποιώντας τη μεταβολή του pH ως δείκτη απόκρισης της μεθόδου μέτρησης, η ποσότητα των συνολικών αλδεΰδων στο κρασί μπορεί να μετρηθεί ποσοτικά.
HCHO Na2SO3 H2®H2C(OH)SO3Na NaOH
Κύρια αντιδραστήρια και όργανα
Εργαστηριακός μετρητής οξύτητας (ακρίβεια {{0}}.01) (πρέπει να βαθμονομηθεί πριν από τη χρήση). Αιθανόλη χωρίς φορμαλδεΰδη (παρασκεύασμα): Τοποθετήστε 1500mL αιθανόλης σε φιάλη απόσταξης 2000mL, προσθέστε 15 g από 2,4-δινιτροφαινυλυδραζίνη, 0,75 mL συμπυκνωμένο υδροχλωρικό οξύ και μερικούς κόκκους ζεόλιθου, αναρροή για 4 ώρες και αφήστε για 4 ώρες, στη συνέχεια αντικαταστήστε τον συμπυκνωτή με στήλη απόσταξης, αποστάξτε αργά, απορρίψτε περίπου 100 mL του αρχικού εκροού και περίπου 200 mL από το υπόλοιπο κίτρινο διάλυμα, συλλέξτε το μεσαίο κλάσμα, γεμίστε το με άζωτο και κλείστε το σε ένα καφέ μπουκάλι. Το απόσταγμα πρέπει να είναι διαυγές, διαφανές και άχρωμο, διαφορετικά θα πρέπει να επαναποσταχθεί. Διάλυμα θειώδους νατρίου (0,1000mol·L-1): Διαλύστε 6,3020g διάλυμα θειώδους νατρίου σε 50mL νερό, μεταφέρετε σε ογκομετρική φιάλη 500mL και αραιώστε μέχρι τη χαραγή με απιονισμένο νερό. Διάλυμα υδροξειδίου του καλίου-αιθανόλης (100 g·L-1): Διαλύστε 10,0 g υδροξειδίου του καλίου σε 20,0 ml νερού, μεταφέρετε σε ογκομετρική φιάλη 100 ml, αραιώστε τον όγκο με αιθανόλη χωρίς αλδεΰδη και αναμίξτε. Πρότυπο διάλυμα φορμαλδεΰδης: Παρασκευάστε ένα μητρικό διάλυμα φορμαλδεΰδης 10 g·L-1, βαθμονομήστε το χρησιμοποιώντας την ιωδομετρική μέθοδο και αραιώστε το σε διάλυμα εργασίας 1.000 g·L-1. Τα αντιδραστήρια ήταν όλα αναλυτικής ποιότητας και το νερό ήταν διπλά απεσταγμένο νερό.
πειραματική μέθοδος
Τραβήξτε με ακρίβεια 2.0mL τυπικού διαλύματος φορμαλδεΰδης 1.000g·L-1, μεταφέρετέ το σε 10{{1{{0}} Ογκομετρική φιάλη mL, προσθέστε 50,0 mL αιθανόλης χωρίς αλδεΰδη και, στη συνέχεια, προσθέστε 10,0 mL διαλύματος θειώδους νατρίου (0,1000 mol·L-1), αραιώστε μέχρι τη χαραγή με νερό και ανακατέψτε. Αφήστε να σταθεί για 10 λεπτά. Στη συνέχεια, χρησιμοποιήστε ένα pHόμετρο ακριβείας PHS{15}}C για να μετρήσετε την τιμή pH του διαλύματος σε ένα ποτήρι ζέσεως 50 mL, χρησιμοποιώντας το τυφλό αντιδραστηρίου ως αναφορά. Η τιμή δείκτη είναι η τιμή pH του διαλύματος μέτρησης μείον την τιμή pH του τυφλού αντιδραστηρίου.
Αποτελέσματα και συζήτηση
Δοσολογία διαλύματος θειώδους νατρίου
Το ανώτερο όριο της συνολικής ποσότητας φορμαλδεΰδης στην τυπική καμπύλη σε αυτό το άρθρο είναι 10.0mg (0.3330 mmol). Για να ολοκληρωθεί η αντίδραση, το θειώδες νάτριο είναι υπερβολικό εδώ. Η ποσότητα θειώδους νατρίου (ποσότητα ουσίας) είναι 3 φορές μεγαλύτερη από τη συνολική ποσότητα φορμαλδεΰδης (ποσότητα ουσίας). Επομένως, η δόση του διαλύματος θειώδους νατρίου 0,1000mol·L-1 είναι 10mL.
Η επίδραση του τυφλού αντιδραστηρίου όταν χρησιμοποιούνται διαφορετικές ποσότητες θειώδους νατρίου
Αν και η ποσότητα του θειώδους νατρίου είναι πάντα περισσότερο από 3 φορές υπερβολική, όταν γίνεται μια τυπική καμπύλη, η ποσότητα θειώδους νατρίου που καταναλώνεται είναι διαφορετική για διαφορετικές ποσότητες φορμαλδεΰδης. Επομένως, είναι απαραίτητο να εξεταστεί η επίδραση των αλλαγών στη συγκέντρωση θειώδους νατρίου στο τυφλό αντιδραστηρίου στο pH. Η μέθοδος έρευνας είναι να προσθέσετε 5{{1{0}} mL αλκοόλης χωρίς αλδεΰδη σε μια ογκομετρική φιάλη των 100 mL και στη συνέχεια να προσθέσετε έναν ορισμένο όγκο (5, 6, 7, 8, 9, 10 mL) διαλύματος θειώδους νατρίου 0,1000 mol·L-1 και στη συνέχεια αραιώστε μέχρι τη χαραγή με απεσταγμένο νερό. , ανακινήστε καλά και αφήστε το για 10 λεπτά για να μετρήσετε το pH. Τα αποτελέσματα φαίνονται στον Πίνακα 1. Μπορεί να φανεί από τον Πίνακα 1 ότι όταν η δόση 0,1000 mol·L-1 διαλύματος θειώδους νατρίου είναι μεταξύ 5 και 10 mL, το pH του διαλύματος αλκοόλης 50% χωρίς αλδεΰδη δεν αλλάζει.
Επίδραση του χρόνου αντίδρασης
Ο χρόνος αντίδρασης αυτής της μεθόδου διερευνήθηκε. Η μέθοδος έρευνας είναι η προσθήκη 50 mL αλκοόλης χωρίς αλδεΰδη σε ογκομετρική φιάλη 100 mL, ακολουθούμενη από 6 mL πρότυπου διαλύματος 1.000 g·L{-1 φορμαλδεΰδης, 10 mL διαλύματος θειώδους νατρίου 0,1000 mol·L{10}} και, στη συνέχεια, αραιώστε το με απεσταγμένο νερό μέχρι τη χαραγή, ανακινήστε καλά και αφήστε το να καθίσει για ορισμένο χρονικό διάστημα. Μετρήστε το pH μετά από ένα ορισμένο χρονικό διάστημα (5, 10, 15, 20, 25, 30 λεπτά). Τα αποτελέσματα φαίνονται στον Πίνακα 2. Μπορεί να φανεί από τον Πίνακα 2 ότι ο χρόνος αντίδρασης σε θερμοκρασία δωματίου είναι μεταξύ 5 και 30 λεπτών και το διαλυμένο ρΗ του συστήματος αντίδρασης δεν αλλάζει, υποδεικνύοντας ότι η αντίδραση έχει ολοκληρωθεί.
Σχέδιο τυπικής καμπύλης
Μεταφέρετε με σιφώνιο μια σειρά από 1.000g·L-1 τυπικό διάλυμα φορμαλδεΰδης 0.0mL, 1.0mL, 2.{{8} }mL, 4.{{10}}mL, 6.0mL, 8.0mL, 10.0mL (ισοδύναμο) στη συνολική ποσότητα φορμαλδεΰδης {{20}}.0mg, 1.0mg, 2.0mg, 4.{{3{{45 }}}}mg ,6,0 mg, 8,0 mg, 10,0 mg). Προσδιορίστε την τιμή pH κάθε διαλύματος σύμφωνα με την πειραματική μέθοδο και υπολογίστε την αντίστοιχη συγκέντρωση ιόντων υδροξειδίου (C). Λαμβάνοντας ως τετμημένη τη συνολική περιεκτικότητα σε αλδεΰδη (υπολογισμένη ως φορμαλδεΰδη) (mg), η τεταγμένη είναι ΔC (ΔC{31}}C μετρούμενη τιμή-C τυφλό). Σχεδιάστε την καμπύλη εργασίας όπως φαίνεται στο σχήμα 1. Η αντίστοιχη γραμμική εξίσωση και οι παράμετροι αυτού του σχήματος είναι: C=-0.0094 0.0333´X, R=0.9994, SD{{ 39}}.04456. Το γραμμικό εύρος αυτής της μεθόδου είναι 10~100mg·L-1 και το όριο ανίχνευσης είναι 4,0mg·L-1.
Δείγμα μέτρησης
Επιλέξτε 4 εμπορικά διαθέσιμα υγρά με αριθμούς Νο. 1, Νο. 2, Νο. 3 και Νο. 4, περάστε με σιφώνιο με ακρίβεια 50.0 mL από κάθε δείγμα, χρησιμοποιήστε διάλυμα υδροξειδίου του καλίου-αιθανόλης για να ρυθμίσετε το pH του υγρό στο 7, και στη συνέχεια μετρήστε τη δοκιμή σύμφωνα με τη μέθοδο δοκιμής. Υπολογίστηκε η τιμή pH του δείγματος και υπολογίστηκε η διαφορά συγκέντρωσης (ΔC) του ιόντος υδροξειδίου μεταξύ του δείγματος και του τυφλού. Η περιεκτικότητα σε αλδεΰδη (ισοδύναμη με την περιεκτικότητα σε φορμαλδεΰδη) βρέθηκε από την τυπική καμπύλη. Η συνολική περιεκτικότητα σε αλδεΰδη ήταν 18, 23 και 30, αντίστοιχα. 39 mg·L-1. Ταυτόχρονα πραγματοποιήθηκε δοκιμή ανάκτησης και τα αποτελέσματα φαίνονται στον Πίνακα 2. Από τα αποτελέσματα των μετρήσεων φαίνεται ότι αυτή η μέθοδος έχει υψηλή ευαισθησία και απλή λειτουργία. Είναι μια απλή, γρήγορη και εφικτή μέθοδος για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε αλδεΰδες στο υγρό.
