Οπτική μικροσκοπία για την παρατήρηση της κρυσταλλικής μορφολογίας των πολυμερών
Η δομή και η αρχή του μικροσκοπίου πολωμένου φωτός, η χρήση του μικροσκοπίου πολωμένου φωτός.
Οι πολυμερείς σφαιρουλίτες παρασκευάστηκαν με μέθοδο τήξης, παρατηρήθηκε η μορφολογία των σφαιριλιτών που ελήφθησαν σε διαφορετικές θερμοκρασίες κρυστάλλωσης και μετρήθηκε η ακτίνα των πολυμερών σφαιριλιτών.
Οι κρύσταλλοι και τα άμορφα είναι οι δύο βασικές μορφές πολυμερών συσσωματωμάτων και πολλά πολυμερή μπορούν να κρυσταλλωθούν. Η πρακτική απόδοση των κρυσταλλικών πολυμερών υλικών (όπως η οπτική διαφάνεια, η αντοχή σε κρούση κ.λπ.) σχετίζεται στενά με την κρυσταλλική μορφολογία, το μέγεθος των κόκκων και τον βαθμό τελειότητας στο εσωτερικό του υλικού. Επομένως, η μελέτη της μορφολογίας των πολυμερών κρυστάλλων έχει σημαντική θεωρητική και πρακτική σημασία. Τα πολυμερή σχηματίζουν διαφορετικούς κρυστάλλους υπό διαφορετικές συνθήκες, όπως μονοκρυστάλλους, σφαιρυλίτες, κρύσταλλοι ινών κ.λπ. Όταν το πολυμερές ψύχεται από τη λιωμένη κατάσταση, σχηματίζονται κυρίως σφαιρουλίτες, που είναι η πιο κοινή μορφή κρυστάλλωσης πολυμερούς. Η απόδοση έχει μεγάλο αντίκτυπο.
Οι σφαιρίτες ονομάστηκαν επειδή ο κρυσταλλικός πυρήνας αναπτύσσεται ακτινικά για να σχηματίσει ένα σφαιρικό σχήμα, το οποίο είναι μια «τρισδιάστατη δομή». Αλλά μπορεί επίσης να θεωρηθεί ως μια "δισδιάστατη δομή" σε σχήμα δίσκου σε ένα εξαιρετικά λεπτό δοκίμιο, και ο σφαιρίτης είναι ένα πολύεδρο. Το μοναδιαίο κύτταρο αποτελείται από μοριακές αλυσίδες, η στοίβαξη του κυττάρου μονάδας αποτελεί μια γκοφρέτα, η στοίβαξη της γκοφρέτας αποτελεί μια δέσμη μικροϊνών και η δέσμη μικροϊνών αναπτύσσεται κατά μήκος της ακτινικής κατεύθυνσης για να σχηματίσει έναν σφαιρυλίτη. Υπάρχουν κρυσταλλικά ελαττώματα μεταξύ των πλακών και άμορφα εγκλείσματα μεταξύ των δεσμίδων μικροϊνών. Το μέγεθος των σφαιριλιτών εξαρτάται από τη μοριακή δομή του πολυμερούς και τις συνθήκες κρυστάλλωσης. Επομένως, το μέγεθος των σφαιριλιτών ποικίλλει πολύ ανάλογα με τον τύπο του πολυμερούς και τις συνθήκες κρυστάλλωσης. Η διάμετρος μπορεί να κυμαίνεται από μικρόμετρα έως χιλιοστά, ή ακόμα και τόσο μεγάλη όσο εκατοστά. Οι σφαιρίτες διασκορπίζονται στο άμορφο πολυμερές. Σε γενικές γραμμές, η άμορφη είναι μια συνεχής φάση και οι περιφέρειες των σφαιριλιτών μπορούν να τέμνονται για να σχηματίσουν ένα ακανόνιστο πολύγωνο. Οι σφαιρόλιθοι έχουν οπτική ανισοτροπία και διαθλούν το φως, επομένως μπορούν να παρατηρηθούν με πολωτικό μικροσκόπιο. Οι πολυμερείς σφαιρίτες παρουσιάζουν μια χαρακτηριστική μαύρη σταυρωτή εικόνα εξαφάνισης μεταξύ των διασταυρούμενων πολωτών ενός πολωτικού μικροσκοπίου. Όταν ορισμένα πολυμερή σχηματίζουν σφαιρίτες, η ελικοειδής παραμόρφωση της γκοφρέτας καθώς αναπτύσσεται κατά μήκος της ακτίνας επιτρέπει να φαίνονται ομόκεντρες εικόνες εξαφάνισης κάτω από ένα πολωτικό μικροσκόπιο.
Η βέλτιστη ανάλυση του μικροσκοπίου πολωμένου φωτός είναι 200 nm και η αποτελεσματική μεγέθυνση υπερβαίνει τις 500 έως 1000 φορές. Σε συνδυασμό με το ηλεκτρονικό μικροσκόπιο και τη μέθοδο περίθλασης ακτίνων Χ, μπορεί να παρέχει πιο ολοκληρωμένες πληροφορίες για τη δομή των κρυστάλλων.
Το φως είναι ένα ηλεκτρομαγνητικό κύμα ή εγκάρσιο κύμα και η κατεύθυνση διάδοσής του είναι κάθετη προς την κατεύθυνση της δόνησης. Αλλά για το φυσικό φως, οι κατευθύνσεις δόνησης του είναι ομοιόμορφα κατανεμημένες και δεν επικρατεί καμία κατεύθυνση. Αλλά μετά από ανάκλαση, διάθλαση ή επιλεκτική απορρόφηση, το φυσικό φως μπορεί να μετατραπεί σε κύματα φωτός που δονούνται μόνο προς μία κατεύθυνση, δηλαδή το πολωμένο φως. Μια δέσμη φυσικού φωτός διέρχεται από δύο πολωτές. Εάν οι δύο άξονες πόλωσης είναι κάθετοι μεταξύ τους, το φως δεν μπορεί να περάσει. Όταν ένα κύμα φωτός διαδίδεται σε ένα ανισότροπο μέσο, η ταχύτητα διάδοσής του αλλάζει ανάλογα με την κατεύθυνση της δόνησης και η τιμή του δείκτη διάθλασης επίσης αλλάζει ανάλογα. Γενικά, εμφανίζεται διπλή διάθλαση και αποσυντίθεται σε δύο μέρη με αμοιβαία κάθετες κατευθύνσεις δόνησης, διαφορετικές ταχύτητες διάδοσης και διαφορετικούς δείκτες διάθλασης. λωρίδες πολωμένου φωτός. Όταν τα δύο πολωμένα φώτα διέρχονται από τον δεύτερο πολωτή, μόνο το φως στην κατεύθυνση παράλληλη προς τον δεύτερο άξονα πόλωσης μπορεί να περάσει. Οι δύο δέσμες διασταύρωσης θα παρεμβάλλονται λόγω της διαφοράς οπτικής διαδρομής.
Παρατηρούμενο κάτω από ένα διασταυρωμένο μικροσκόπιο πόλωσης, το άμορφο πολυμερές δεν έχει διπλή διάθλαση λόγω της ισοτροπίας του, το φως εμποδίζεται από τον ορθογώνιο πολωτή και το οπτικό πεδίο είναι σκοτεινό. Οι σφαιρίτες θα παρουσιάσουν ένα μοναδικό φαινόμενο εξαφάνισης μαύρου σταυρού και οι δύο βραχίονες του μαύρου σταυρού είναι παράλληλοι με τις κατευθύνσεις των δύο αξόνων πόλωσης. Εκτός από την κατεύθυνση δόνησης του πολωτή, το υπόλοιπο φως εμφανίζεται λόγω διάθλασης. Οι εικόνες 2-7 είναι φωτογραφίες σφαιρυλιτών ισοτακτικού πολυπροπυλενίου.
Κάτω από συνθήκες πολωμένου φωτός, μπορεί επίσης να παρατηρηθεί η μορφολογία των κρυστάλλων, να προσδιοριστεί το μέγεθος των κρυστάλλων και να μελετηθεί η πλειχρωμία των κρυστάλλων.
1) Κόψτε ένα μικρό κομμάτι φιλμ πολυπροπυλενίου ή 1/5 έως 1/4 σφαιρίδιο, τοποθετήστε το σε μια καθαρή γυάλινη πλάκα, κρατήστε το μακριά από την άκρη της γυάλινης πλάκας και καλύψτε το δείγμα με ένα γυαλί κάλυψης.
2) Προθερμάνετε την πρέσα ταμπλέτας στους 240 βαθμούς, λιώστε το δείγμα πολυπροπυλενίου σε μια ζεστή πλάκα (το δείγμα είναι εντελώς διαφανές), πιέστε για να σχηματιστεί μια μεμβράνη για 2 λεπτά και στη συνέχεια μεταφέρετέ τη γρήγορα σε θερμοκρασία 50 βαθμών στάδιο για να το κρυσταλλώσει. Τα ίδια δείγματα κρυσταλλώθηκαν στους 100 βαθμούς και στους 0 βαθμούς μετά την τήξη.
2) Ρυθμίστε το μικροσκόπιο
1) Ανάψτε τη λυχνία τόξου υδραργύρου για 10 λεπτά εκ των προτέρων για να αποκτήσετε σταθερή ένταση φωτός και τοποθετήστε ένα μονόχρωμο φίλτρο.
2) Αφαιρέστε τον προσοφθάλμιο φακό του μικροσκοπίου και τοποθετήστε τον πολωτή και τον αναλυτή στις 90 μοίρες. Κατά την προβολή του σωλήνα μικροσκοπίου, ρυθμίστε τη θέση της λάμπας και του καθρέφτη και ρυθμίστε τον αναλυτή εάν είναι απαραίτητο για να επιτευχθεί πλήρης κατάσβεση (το οπτικό πεδίο είναι όσο το δυνατόν πιο σκοτεινό).
3) Μετρήστε τη διάμετρο του σφαιρυλίτη
Οι νιφάδες κρυστάλλου πολυμερούς παρατηρούνται κάτω από ένα ορθογώνιο μικροσκόπιο και η διάμετρος των σφαιριλιτών μετράται με μια κλίμακα προσοφθάλμιου μικροσκοπίου. Τα βήματα προσδιορισμού είναι τα εξής:
1) Εισαγάγετε τον προσοφθάλμιο με έναν βαθμονομημένο χάρακα στο βαρέλι του φακού και τοποθετήστε τον μικροχάρακα της σκηνής στη σκηνή, έτσι ώστε να φαίνονται δύο χάρακες στην περιοχή προβολής ταυτόχρονα.
2) Προσαρμόστε την εστιακή απόσταση έτσι ώστε τα δύο πόδια να είναι διατεταγμένα παράλληλα, η κλίμακα να είναι καθαρή και τα δύο σημεία μηδέν να συμπίπτουν μεταξύ τους και να μπορεί να υπολογιστεί η τιμή της κλίμακας προσοφθάλμιου φακού.
3) Αφαιρέστε τον μικρο-χάρακα σκηνής, τοποθετήστε το προβλεπόμενο δείγμα στο κέντρο του οπτικού πεδίου της σκηνής, παρατηρήστε και καταγράψτε το σχήμα του κρυστάλλου, διαβάστε την κλίμακα του σφαιρυλίτη στην κλίμακα του προσοφθάλμιου φακού και, στη συνέχεια, υπολογίστε τη διάμετρο του σφαιρυλίτη.
