Τυπικές διαδικασίες λειτουργίας για τη μέθοδο προσδιορισμού υγρασίας
Ο σκοπός των τυπικών διαδικασιών λειτουργίας για τη μέθοδο προσδιορισμού υγρασίας είναι να καθιερωθεί μια τυπική διαδικασία λειτουργίας για τη μέθοδο προσδιορισμού της υγρασίας. Κατάλληλο για μέτρηση υγρασίας. Η κύρια ευθύνη είναι ο επιθεωρητής ποιότητας να εφαρμόσει αυτήν τη διαδικασία λειτουργίας και ο διευθυντής της αίθουσας επιθεώρησης είναι υπεύθυνος για την επίβλεψη της ορθής εφαρμογής αυτής της διαδικασίας.
Η τυπική διαδικασία λειτουργίας για τη μέθοδο προσδιορισμού της υγρασίας είναι η εξής
Α. Μέθοδος ογκομετρικής ογκομέτρησης
Αυτή η μέθοδος βασίζεται στην αρχή ότι το ιώδιο και το διοξείδιο του θείου μπορούν να αντιδράσουν ποσοτικά με το νερό σε διαλύματα πυριδίνης και μεθανόλης για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε νερό. Το όργανο που χρησιμοποιείται πρέπει να είναι στεγνό και ικανό να αποφεύγει την εισβολή υγρασίας στον αέρα. Η λειτουργία μέτρησης πρέπει να πραγματοποιείται σε ξηρό μέρος.
Προετοιμασία και βαθμονόμηση του διαλύματος δοκιμής Fischer (1) Προετοιμασία: Ζυγίστε 110 g ιωδίου (τοποθετημένο σε στεγνωτήριο θειικού οξέος για περισσότερες από 48 ώρες), τοποθετήστε το σε στεγνή φιάλη με πώμα, προσθέστε 160 ml άνυδρη πυριδίνη, προσέξτε να κρυώσει, ανακινήστε μέχρι να διαλυθεί όλο το ιώδιο, προσθέστε 300 ml άνυδρης μεθανόλης, ζυγίστε τη φιάλη, ψύξτε τη φιάλη σε παγόλουτρο, προσθέστε ξηρό διοξείδιο του θείου για να αυξήσετε το βάρος κατά 72 g και στη συνέχεια προσθέστε άνυδρη μεθανόλη για να γίνουν 1000 ml. Κλείνουμε τη φιάλη, ανακινούμε καλά και την αφήνουμε σε σκοτεινό μέρος για 24 ώρες.
Αυτό το υγρό πρέπει να σκιάζεται, να σφραγίζεται και να φυλάσσεται σε δροσερό και ξηρό μέρος. Βαθμονόμηση της συγκέντρωσης πριν από τη χρήση.
(2) Βαθμονόμηση απευθείας με μετρητή υγρασίας. Εναλλακτικά, πάρτε ένα γυάλινο μπουκάλι με στεγνό πώμα και ζυγίστε με ακρίβεια περίπου 30 mg επαναποσταγμένου νερού. Εκτός εάν ορίζεται διαφορετικά, προσθέστε 2-5ml άνυδρης μεθανόλης και τιτλοποιήστε με αυτό το διάλυμα έως ότου το διάλυμα αλλάξει από ανοιχτό κίτρινο σε κοκκινωπό καφέ. Εναλλακτικά, χρησιμοποιήστε τη μέθοδο μόνιμης διακοπής τιτλοδότησης (Παράρτημα VII A) για να υποδείξετε το τελικό σημείο. Πραγματοποιήστε μια άλλη κενή δοκιμή και υπολογίστε σύμφωνα με την ακόλουθη εξίσωση.
Στον τύπο, το F είναι ισοδύναμο με το βάρος του νερού σε χιλιοστόγραμμα ανά 1 ml διαλύματος δοκιμής Feuerbach.
W είναι το βάρος του ζυγισμένου απεσταγμένου νερού, mg.
A είναι ο όγκος του διαλύματος δοκιμής Fisher που καταναλώθηκε για τιτλοδότηση, ml.
B είναι ο όγκος του διαλύματος δοκιμής Fisher που καταναλώθηκε για το τυφλό, σε ml.
Η μέθοδος μέτρησης ζυγίζει με ακρίβεια την κατάλληλη ποσότητα του δείγματος δοκιμής (καταναλώνεται περίπου 1-5ml διαλύματος δοκιμής Fisher's) και εκτός εάν ορίζεται διαφορετικά, ο διαλύτης είναι η μεθανόλη, η οποία μετράται απευθείας χρησιμοποιώντας έναν αναλυτή υγρασίας. Εναλλακτικά, τοποθετήστε το δείγμα δοκιμής σε γυάλινη φιάλη με ξηρό πώμα, προσθέστε 2-5ml διαλύτη και ογκομετρήστε με το δοκιμαστικό διάλυμα Fisher υπό συνεχή ανακίνηση (ή ανάδευση) μέχρι το διάλυμα να αλλάξει από ανοιχτό κίτρινο σε κοκκινωπό καφέ. Εναλλακτικά, χρησιμοποιήστε τη μέθοδο μόνιμης διακοπής τιτλοδότησης (Παράρτημα VII A) για να υποδείξετε το τελικό σημείο. Πραγματοποιήστε μια άλλη κενή δοκιμή και υπολογίστε σύμφωνα με την ακόλουθη εξίσωση.
Στον τύπο, το F είναι ισοδύναμο με το βάρος του νερού σε χιλιοστόγραμμα ανά 1 ml διαλύματος δοκιμής Feuerbach.
W είναι το βάρος του ζυγισμένου απεσταγμένου νερού, mg.
A είναι ο όγκος του διαλύματος δοκιμής Fisher που καταναλώθηκε για τιτλοδότηση, ml.
B είναι ο όγκος του διαλύματος δοκιμής Fisher που καταναλώθηκε για το τυφλό, σε ml.
Η μέθοδος μέτρησης ζυγίζει με ακρίβεια την κατάλληλη ποσότητα του δείγματος δοκιμής (καταναλώνεται περίπου 1-5ml διαλύματος δοκιμής Fisher's) και εκτός εάν ορίζεται διαφορετικά, ο διαλύτης είναι η μεθανόλη, η οποία μετράται απευθείας χρησιμοποιώντας έναν αναλυτή υγρασίας. Εναλλακτικά, τοποθετήστε το δείγμα δοκιμής σε γυάλινη φιάλη με ξηρό πώμα, προσθέστε 2-5ml διαλύτη και ογκομετρήστε με το δοκιμαστικό διάλυμα Fisher υπό συνεχή ανακίνηση (ή ανάδευση) μέχρι το διάλυμα να αλλάξει από ανοιχτό κίτρινο σε κοκκινωπό καφέ. Εναλλακτικά, χρησιμοποιήστε τη μέθοδο μόνιμης διακοπής τιτλοδότησης (Παράρτημα VII A) για να υποδείξετε το τελικό σημείο. Πραγματοποιήστε μια άλλη κενή δοκιμή και υπολογίστε σύμφωνα με την ακόλουθη εξίσωση.
Περιεκτικότητα σε νερό στο δείγμα δοκιμής ( ποσοστό )
Β. Μέθοδος τιτλοδότησης Coulomb
Αυτή η μέθοδος εξακολουθεί να βασίζεται στην αντίδραση Karl Fischer και χρησιμοποιεί τη μέθοδο μόνιμης διακοπής τιτλοδότησης (Παράρτημα VII A) για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε νερό. Σε σύγκριση με την ογκομετρική ογκομέτρηση, το τιτλοδοτούμενο ιώδιο στην τιτλοδότηση Coulomb δεν προστίθεται από την προχοΐδα, αλλά παράγεται με ηλεκτρόλυση ενός ηλεκτρολύτη ανόδου που περιέχει ιόντα ιωδίου. Μόλις τιτλοποιηθεί πλήρως όλο το νερό, μια μικρή ποσότητα περίσσειας ιωδίου θα εμφανιστεί στον ηλεκτρολύτη της ανόδου και το ηλεκτρόδιο διπλού σύρματος πλατίνας ανιχνεύει αυτό το σήμα για να σταματήσει την παραγωγή ιωδίου. Σύμφωνα με το νόμο του Faraday, η ποσότητα του ιωδίου που παράγεται είναι ευθέως ανάλογη με το ρεύμα που διέρχεται, επομένως η μέθοδος μέτρησης της συνολικής κατανάλωσης ηλεκτρικής ενέργειας μπορεί να καθορίσει τη συνολική ποσότητα νερού. Αυτή η μέθοδος χρησιμοποιείται κυρίως για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε υγρασία ουσιών με ίχνη νερού ({0}}.0001~0,1 τοις εκατό), και είναι ιδιαίτερα κατάλληλη για τον προσδιορισμό της υγρασίας σε χημικές αδρανή ουσίες όπως οι υδρογονάνθρακες , αλκοόλες και εστέρες. Τα εργαλεία που χρησιμοποιούνται πρέπει να είναι στεγνά και ικανά να αποφεύγουν την εισβολή υγρασίας στον αέρα. Η λειτουργία μέτρησης πρέπει να πραγματοποιείται σε ξηρό μέρος.
Προετοιμάστε ή αγοράστε διαλύματα τιτλοδότησης σύμφωνα με τις απαιτήσεις του Titrator Karl Fischer Coulomb. Επειδή το όργανο μπορεί να μετρήσει την ηλεκτρική ενέργεια με μεγάλη ακρίβεια, δεν χρειάζεται να βαθμονομήσετε το διάλυμα ογκομέτρησης.
Η μέθοδος μέτρησης αφαιρεί πρώτα την υγρασία στο σύστημα με προτιτλοδότηση και στη συνέχεια μετρά με ακρίβεια την κατάλληλη ποσότητα του δείγματος δοκιμής (με περιεκτικότητα σε υγρασία περίπου 0.5-5mg), τη μεταφέρει γρήγορα σε τον ηλεκτρολύτη ανόδου και τον μετρά απευθείας χρησιμοποιώντας τιτλοδοτητή Karl Fischer Coulomb. Το τελικό σημείο υποδεικνύεται με τη μέθοδο τιτλοδότησης μόνιμης διακοπής (Παράρτημα VII A) και η περιεκτικότητα σε υγρασία στο δείγμα δοκιμής διαβάζεται απευθείας από την οθόνη του οργάνου, όπου κάθε 1 mg ισοδυναμεί με 10,72 Coulomb ηλεκτρικής ενέργειας. Περιεκτικότητα σε νερό στο δείγμα δοκιμής ( τοις εκατό )
Στον τύπο, το Α είναι ο όγκος του διαλύματος δοκιμής Fisher που καταναλώνεται από το δείγμα δοκιμής, σε ml.
B είναι ο όγκος του διαλύματος δοκιμής Fisher που καταναλώθηκε στο τυφλό, ml.
F είναι το βάρος του νερού που ισοδυναμεί με 1 ml διαλύματος δοκιμής Fisher, mg.
W είναι το βάρος του δείγματος δοκιμής, mg
