Οι αρχές προσδιορισμού των ογκομετρικών μετρητών υγρασίας και των κουλομετρικών μετρητών υγρασίας
Αρχή της τιτλοδότησης Karl Fischer για τον προσδιορισμό της υγρασίας
Ο ογκομετρικός αναλυτής υγρασίας υπολογίζει την περιεκτικότητα σε νερό μετρώντας τον όγκο του αντιδραστηρίου Karl Fischer που καταναλώθηκε κατά τη διαδικασία αντίδρασης.
Όταν χρησιμοποιείται η μέθοδος τιτλοδότησης Karl Fischer για τον προσδιορισμό της περιεκτικότητας σε υγρασία, βασίζεται κυρίως στην ηλεκτροχημική αντίδραση: όταν το I2+2e ó 2I - υπάρχει στο διάλυμα της κυψέλης αντίδρασης ταυτόχρονα με το I2 και το I -, η αντίδραση λαμβάνει χώρα ταυτόχρονα στο θετικό και το αρνητικό άκρο του ηλεκτροδίου. οξειδώνεται στο άλλο ηλεκτρόδιο, οπότε υπάρχει ρεύμα που διέρχεται μεταξύ των δύο ηλεκτροδίων. Εάν υπάρχουν μόνο I - και κανένα I2 στο διάλυμα, τότε δεν διέρχεται ρεύμα μεταξύ των δύο ηλεκτροδίων. Το αντιδραστήριο Karl Fischer περιέχει ενεργά συστατικά όπως πυριδίνη και ιώδιο. Όταν πέσει σε μια δεξαμενή αντίδρασης, μπορεί να υποστεί την ακόλουθη χημική αντίδραση με νερό στο διάλυμα δοκιμής:
H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N · HI → C5H5N · H++I - Η αντίδραση συνεχίζεται, καταναλώνοντας συνεχώς νερό για να δημιουργήσει I -, έως ότου ολοκληρωθεί το τελικό σημείο της αντίδρασης τιτλοδότησης και η κατανάλωση νερού. Σε αυτό το σημείο, η παρουσία ιχνοποσοτήτων αντιδραστηρίου Karl Fischer που δεν αντέδρασε στο διάλυμα είναι απαραίτητη για να εμφανιστεί η ταυτόχρονη παρουσία I2 και I -. Το διάλυμα μεταξύ των δύο ηλεκτροδίων πλατίνας αρχίζει να αγώγει και φτάνει στο τελικό σημείο που υποδεικνύεται από το ρεύμα, σταματώντας την τιτλοδότηση. Έτσι, η περιεκτικότητα σε νερό στο διάλυμα μπορεί να βαθμονομηθεί μετρώντας τον όγκο (χωρητικότητα) του αντιδραστηρίου Karl Fischer που καταναλώθηκε.
Η αρχή προσδιορισμού της μεθόδου Karl Fischer Coulomb (μέθοδος ηλεκτρικής ποσότητας)
Ο μετρητής υγρασίας της μεθόδου Coulomb υπολογίζει την περιεκτικότητα σε νερό μετρώντας την ποσότητα ρεύματος που διέρχεται από τη διαδικασία αντίδρασης.
Η μέθοδος ηλεκτρικής ποσότητας βασίζεται στη διάλυση του δείγματος σε έναν ηλεκτρολύτη που περιέχει έναν ειδικό διαλύτη με μια ορισμένη ποσότητα ιωδίου και το νερό καταναλώνει ιώδιο. Ωστόσο, το απαιτούμενο ιώδιο δεν τιτλοδοτείται πλέον χρησιμοποιώντας βαθμονομημένα αντιδραστήρια που περιέχουν ιώδιο, αλλά μέσω της διαδικασίας ηλεκτρόλυσης, τα ιόντα ιωδίου στο διάλυμα οξειδώνονται σε ιώδιο στην άνοδο: 2I --2e -- → I2 και το ιώδιο που παράγεται αντιδρά με το νερό στο δείγμα. Το τελικό σημείο υποδεικνύεται με διπλά ηλεκτρόδια πλατίνας. Σταματήστε την ηλεκτρόλυση όταν η συγκέντρωση ιωδίου στον ηλεκτρολύτη επανέλθει στην αρχική συγκέντρωση. Στη συνέχεια, σύμφωνα με τον νόμο της ηλεκτρόλυσης του Faraday, υπολογίστε την περιεκτικότητα σε υγρασία του δείγματος που θα ελεγχθεί.
