Ανάλυση και Εφαρμογή Ηλεκτρονικού Μικροσκοπίου σε Νανοϋλικά
Όπως υποδηλώνει το όνομα, το μικροσκόπιο είναι ένα όργανο που χρησιμοποιείται για τη μεγέθυνση μικροσκοπικών αντικειμένων για παρατήρηση. Μέσω ενός οπτικού συστήματος ηλεκτρονίων που αποτελείται από τρεις ηλεκτρομαγνητικούς φακούς, η δέσμη ηλεκτρονίων εστιάζεται σε μια μικρή δέσμη ηλεκτρονίων περίπου αρκετών nm για να ακτινοβολήσει την επιφάνεια του δοκιμίου. Ο τελικός φακός είναι εξοπλισμένος με ένα πηνίο σάρωσης, το οποίο χρησιμοποιείται κυρίως για την εκτροπή της δέσμης ηλεκτρονίων, έτσι ώστε να μπορεί να σαρώσει τον δισδιάστατο χώρο στο δοκίμιο και αυτός ο σαρωτής συγχρονίζεται με τη σάρωση στην καθοδική ακτίνα (CRT). . Όταν η δέσμη ηλεκτρονίων χτυπά Δευτερεύοντα ηλεκτρόνια (δευτερεύοντα ηλεκτρόνια) και τα ανακλώμενα ηλεκτρόνια διεγείρονται όταν δοκιμάζεται το δοκίμιο. Όταν αυτά τα ηλεκτρόνια ανιχνεύονται από τον ανιχνευτή, το σήμα αποστέλλεται στο CRT μέσω του ενισχυτή. Εφόσον το ρεύμα στο πηνίο σάρωσης συγχρονίζεται με το ρεύμα του σωλήνα εικόνας, το σήμα που παράγεται σε οποιοδήποτε σημείο της επιφάνειας του δοκιμίου αντιστοιχεί στον σωλήνα εικόνας. Επομένως, το δοκίμιο Είναι ένα αναλυτικό όργανο που μπορεί να εκφράσει την τοπογραφία και τα χαρακτηριστικά της επιφάνειας ένα προς ένα μέσω σύγχρονης απεικόνισης. Τα ηλεκτρονικά μικροσκόπια χωρίζονται σε πολλούς τύπους και η κατάλληλη επιλογή γίνεται ανάλογα με τις ανάγκες. Η ανάλυση ή η μεγέθυνση εικόνας που παράγεται από διαφορετικές τεχνολογίες μικροσκοπίου είναι επίσης διαφορετική, όπως: ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης SEM, ηλεκτρονικό μικροσκόπιο μετάδοσης TEM, ηλεκτρονικό μικροσκόπιο σάρωσης STM, μικροσκόπιο ατομικής δύναμης AFM κ.λπ.
Οι ιδιότητες του υλικού του δοκιμίου είναι επίσης ένα πολύ σημαντικό μέρος, που βασικά καθορίζονται από τρεις παράγοντες: τη δομική σύνθεση και τη σύνδεση, προκειμένου να παρατηρηθεί η μικρή κλίμακα και στη συνέχεια να αναπτυχθεί το ηλεκτρονικό μικροσκόπιο, αυτά τα εργαλεία περιορίζονται στην επιφάνεια του υλικού , και δεν μπορεί να παρέχει τις εσωτερικές πληροφορίες του υλικού. Δομική σύνθεση και πληροφορίες δεσμών, αλλά οι επιστήμονες υλικού πρέπει να γνωρίζουν τη δομική σύνθεση και τις πληροφορίες σύνδεσης μέσα στο υλικό, έτσι το ηλεκτρονικό μικροσκόπιο μετάδοσης TEM έχει ηλεκτρόνια υψηλής ενέργειας (100kM~1MeV) για να οδηγήσει τη δέσμη ηλεκτρονίων στο δοκίμιο, μέσω Μετά το δείγμα, λόγω της αλληλεπίδρασης δυναμικής ενέργειας Coulomb μεταξύ των ηλεκτρονίων και των ατόμων μέσα στο δείγμα, δεν υπάρχει απώλεια ενέργειας, το οποίο είναι κοινώς γνωστό ως φαινόμενο «ελαστικής σκέδασης». Μπορούμε να λάβουμε πληροφορίες για την εσωτερική μικροδομή και την ατομική δομή από ελαστικά και ανελαστικά ηλεκτρόνια σκέδασης. Τα ελαστικά σκεδασμένα και ανελαστικά σκεδασμένα ηλεκτρόνια θα απεικονιστούν στο επίπεδο εικόνας μέσω του αντικειμενικού φακού. Η είσοδος δέσμης ηλεκτρονίων με διαφορετικές ενέργειες θα επηρεάσει τον όγκο του δοκιμίου και η σχέση είναι ανάλογη. Όταν η τάση είναι υψηλή, μερικά δευτερεύοντα ηλεκτρόνια προέρχονται από κάτω από 0,2 μm από την επιφάνεια (το πάχος του φύλλου μαρμαρυγίας). Επομένως, είναι απαραίτητο να χρησιμοποιήσετε μια χαμηλότερη τάση για να παρατηρήσετε το πολυμερές υλικό, όπως νανόμετρο, ώστε να μην χάσετε τις πληροφορίες στην επάνω επιφάνεια, αλλά να δώσετε προσοχή στην επίδραση εκφόρτισης στο μη αγώγιμο δοκίμιο.
Η επίδραση της επιφάνειας του δοκιμίου στο EDS, εάν το ίδιο το δοκίμιο SEM είναι μεταλλικό ή έχει καλή αγωγιμότητα, μπορεί να ανιχνευθεί άμεσα χωρίς προηγούμενη επεξεργασία. Ωστόσο, εάν είναι μη αγωγός, πρέπει να επικαλυφθεί με μεταλλική μεμβράνη πάχους 50-200Å στην επιφάνεια. Το μεταλλικό φιλμ πρέπει να είναι ομοιόμορφα επικαλυμμένο στην επιφάνεια για να αποφευχθεί η διαταραχή της επιφάνειας του δοκιμίου. Το μεταλλικό φιλμ είναι συνήθως χρυσό ή Au. - Κράμα Pd ή πλατίνα. Οι πιο συχνά χρησιμοποιούμενες εργασίες προετοιμασίας του δοκιμίου περιλαμβάνουν: κοπή, καθαρισμό, ενσωμάτωση, λείανση, στίλβωση, διάβρωση, επίστρωση πούδρας, επίστρωση χρυσού κ.λπ. ενσωματωμένο για παρατήρηση. Πρέπει να δοθεί προσοχή σε ορισμένες αρχές κατά την προετοιμασία των δοκιμίων SEM: η θέση που πρόκειται να αναλυθεί πρέπει να αποκαλύπτεται, η αγωγιμότητα της επιφάνειας πρέπει να είναι καλή, ανθεκτικές στη θερμότητα, υγρές ουσίες ή ουσίες που μοιάζουν με τζελ πρέπει να περιέχονται για να αποφευχθεί η εξάτμιση. Οι μη αγώγιμες επιφάνειες πρέπει να επικαλυφθούν με χρυσό, γιατί δεν μπορούμε να προσδιορίσουμε τα στοιχεία του υλικού. Η πηγή, η αναλογία του σήματος που παράγεται από τα οπισθοσκεδασμένα ηλεκτρόνια, αναλύεται ποιοτικά και ποσοτικά αναλύοντας τα χαρακτηριστικά που απελευθερώνονται από το δοκίμιο.
Ένα άλλο ηλεκτρονικό μικροσκόπιο, το TEM, μπορεί όχι μόνο να παρατηρήσει τη δομή της εξάρθρωσης στον κρύσταλλο και μετά από επεξεργασία και θερμική επεξεργασία, αλλά και άμεσα να παρατηρήσει το σχηματισμό δευτερογενών κρυστάλλων, τις στροφές, την ανακρυστάλλωση, τον ερπυσμό και την εξάρθρωση σε πολυφασικούς κρυστάλλους. Πολλά φαινόμενα που σχετίζονται στενά με τις μηχανικές ιδιότητες των ουσιών, όπως η αλληλεπίδραση με τα ιζήματα, η δέσμη ηλεκτρονίων αλληλεπιδρά με το δοκίμιο, σχηματίζει ένα σχέδιο περίθλασης στο οπισθοεστιακό επίπεδο μετά τον αντικειμενικό φακό και δημιουργεί μια μεγεθυμένη εικόνα στην απεικόνιση επίπεδο. . Κατά τη λειτουργία ενός ηλεκτρονικού μικροσκοπίου, το ενδιάμεσο κάτοπτρο εστιάζει συχνά στο εστιακό επίπεδο ή στο επίπεδο απεικόνισης πίσω από τον αντικειμενικό φακό αλλάζοντας το ρεύμα του ενδιάμεσου κατόπτρου και, στη συνέχεια, παρατηρείται το σχέδιο περίθλασης ή η μεγεθυμένη εικόνα αντίστοιχα. Οι δύο εικόνες που δημιουργούνται από τις διαφορετικές συνθήκες περίθλασης των διαφόρων τμημάτων του δοκιμίου που ακτινοβολούνται από τη δέσμη ηλεκτρονίων είναι η εικόνα φωτεινού πεδίου και η εικόνα σκοτεινού πεδίου. Η διαφορά μεταξύ τους είναι ότι το άνοιγμα του αντικειμενικού φακού μπλοκάρει τη δέσμη ηλεκτρονίων (ή την άμεση δέσμη ηλεκτρονίων), αφήνει μόνο την άμεση δέσμη ηλεκτρονίων να περάσει μέσω απεικόνισης (δέσμη ηλεκτρονίων περίθλασης), παρατηρήστε και φωτογραφίστε την τρισδιάστατη δομή ή φέτα στο επιφάνεια του δοκιμίου, ιδιαίτερα κατάλληλη για την έρευνα βιολογικών δειγμάτων, αλλά με ηλεκτρόνια Εκτοξεύει μέσα από αντικείμενα, αποκαλύπτοντας την εσωτερική τους κατάσταση. Το TEM μπορεί να αναλύσει χαρακτηριστικά τόσο μικρά όσο 1 Å, υπό την προϋπόθεση ότι το δείγμα πρέπει να τεμαχιστεί με πάχος που δεν υπερβαίνει τα 1000 Å. Επομένως, το TEM δεν μπορεί να παρουσιάσει μια μεγεθυμένη εικόνα ενός κουνουπιού, αλλά μπορεί να αποκαλύψει τον ιό που κρύβεται στα κύτταρα των εντόμων.
