Υγρατόμετρο - Προσδιορισμός υγρασίας με απόσταξη
Η απόσταξη εφευρέθηκε στις αρχές του εικοστού αιώνα όταν χρησιμοποίησε βραστά οργανικά υγρά για να διαχωρίσει το νερό από ένα δείγμα και χρησιμοποιείται ακόμα και σήμερα.
1. Αρχή: Τοποθετήστε τον αδιάλυτο στο νερό οργανικό διαλύτη και το δείγμα στη συσκευή μέτρησης υγρασίας απόσταξης για να θερμανθεί, η υγρασία στο δείγμα εξατμίζεται μαζί με τους ατμούς του διαλύτη, συμπυκνώστε αυτόν τον ατμό στο σωλήνα συμπύκνωσης και λάβετε τον από την χωρητικότητα η υγρασία Η περιεκτικότητα σε υγρασία του δείγματος.
2. Βήματα
Ζυγίστε με ακρίβεια 2.00-5.00g δείγματος → βάλτε σε θάλαμο προσδιορισμού υγρασίας 250 ml → προσθέστε περίπου 50-75ml οργανικού διαλύτη → συνδέστε τη συσκευή απόσταξης → θερμάνετε και αποστάξτε αργά → μέχρι να εξατμιστεί το μεγαλύτερο μέρος του νερού → επιταχύνετε την απόσταξη → έως ότου ο όγκος του νερού στο σωλήνα ζυγαριάς δεν αυξάνεται πλέον → ανάγνωση
υπολογίζω:
Υγρασία=V/W
V——Η χωρητικότητα του στρώματος νερού στον βαθμονομημένο σωλήνα ml
W - το βάρος του δείγματος (g)
3. Συχνά χρησιμοποιούμενοι οργανικοί διαλύτες και βάση επιλογής
Οι οργανικοί διαλύτες που χρησιμοποιούνται συνήθως είναι πιο διαυγείς από το νερό και βαρύτεροι από το νερό.
Βενζόλιο ξυλόλιο CCl4
Πυκνότητα 0.88 0.86 0.86 1.59
Σημείο βρασμού 80 βαθμοί 80 βαθμοί 140 βαθμοί 76,8 βαθμοί
Βάση επιλογής: Τα τρόφιμα που είναι ασταθή στη θέρμανση γενικά δεν χρησιμοποιούν ξυλόλιο, επειδή έχει υψηλό σημείο βρασμού και συχνά χρησιμοποιείται οργανικός διαλύτης με χαμηλό σημείο βρασμού, όπως το βενζόλιο. Για ορισμένα δείγματα που περιέχουν ζάχαρη, τα οποία μπορούν να αποσυντεθούν για να απελευθερωθεί νερό, όπως αφυδατωμένο κρεμμύδι και αφυδατωμένο σκόρδο, μπορεί να χρησιμοποιηθεί βενζόλιο και ο οργανικός διαλύτης πρέπει να επιλέγεται ανάλογα με τη φύση του δείγματος.
4. Πλεονεκτήματα και μειονεκτήματα της απόσταξης
έξοχος
σημείο:
⑴ Επαρκής ανταλλαγή θερμότητας
⑵Η χημική αντίδραση μετά τη θέρμανση είναι μικρότερη από τη βαρυμετρική μέθοδο
⑶ Απλός εξοπλισμός και βολική διαχείριση
έλλειψη:
⑴Το νερό και οι οργανικοί διαλύτες είναι επιρρεπείς σε γαλακτωματοποίηση
(2) Η υγρασία στο δείγμα μπορεί να μην εξατμιστεί καθόλου
(3) Μερικές φορές η υγρασία προσκολλάται στο τοίχωμα του σωλήνα συμπυκνωτή, προκαλώντας σφάλματα ανάγνωσης
Δεν είναι ιδανικό για διαστρωμάτωση, που θα προκαλέσει λάθη ανάγνωσης. Μια μικρή ποσότητα αμυλικής αλκοόλης ή ισοβουτανόλης μπορεί να προστεθεί για να αποφευχθεί η εμφάνιση γαλακτώματος.
Αυτή η μέθοδος χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό μεγάλου αριθμού πτητικών ουσιών στο δείγμα εκτός από την υγρασία, για παράδειγμα, αιθέρες, αρωματικά έλαια, πτητικά οξέα, CO2 κ.λπ. Επί του παρόντος, η AOAC ορίζει ότι η μέθοδος απόσταξης χρησιμοποιείται για τον προσδιορισμό της υγρασίας της τροφής , λυκίσκο και καρυκεύματα, ιδιαίτερα μπαχαρικά. Η απόσταξη είναι η μόνη και αναγνωρισμένη μέθοδος δοκιμής και ανάλυσης υγρασίας.
4. Μέθοδος Karl Fischer
*, η μέθοδος Karl Fischer είναι μια μέθοδος για τη μέτρηση της ίχνης υγρασίας σε διάφορες ουσίες. Από τότε που προτάθηκε από τον Karl Fischer το 1935, αυτή η μέθοδος χρησιμοποιεί I2, SO2, πυριδίνη, άνυδρο CH3OH (περιεκτικότητα σε νερό κάτω από 0,05 τοις εκατό ) ) και ο οργανισμός τυποποίησης έχει ορίσει αυτή τη μέθοδο ως πρότυπο για μέτρηση ίχνης υγρασίας, και η χώρα μας έχει επίσης θέσει αυτή τη μέθοδο ως το εθνικό πρότυπο για τη μέτρηση της ίχνης υγρασίας.
1. Αρχή: Παρουσία νερού, δηλαδή το νερό στο δείγμα και το SO2 και το I2 στο αντιδραστήριο Karl Fischer παράγουν αντίδραση οξειδοαναγωγής.
I2 συν SO2 συν 2H2O → 2HI συν H2SO4
Αλλά αυτή η αντίδραση είναι μια αναστρέψιμη αντίδραση, όταν η συγκέντρωση του θειικού οξέος φτάσει πάνω από το 0,05 τοις εκατό, μπορεί να συμβεί η αντίστροφη αντίδραση. Αν αφήσουμε την αντίδραση να προχωρήσει σε θετική κατεύθυνση, πρέπει να προσθέσουμε μια κατάλληλη αλκαλική ουσία για να εξουδετερώσει το οξύ που παράγεται κατά την αντίδραση. Έχει αποδειχθεί με πειράματα ότι η προσθήκη πυριδίνης στο σύστημα μπορεί να κάνει την αντίδραση να προχωρήσει προς τα δεξιά.
3 C5H5N συν H2O συν I2 συν SO2 → 2 υδροϊωδικό οξύ πυριδίνιο συν θειικό ανυδρίτη πυριδίνιο
Ο θειικός ανυδρίτης που παράγεται από την πυριδίνη είναι ασταθής και μπορεί να αντιδράσει με το νερό, καταναλώνοντας μέρος του νερού και παρεμποδίζοντας τον προσδιορισμό. Για να το κάνουμε σταθερό, μπορούμε να προσθέσουμε άνυδρη μεθανόλη.
Θειϊκός ανυδρίτης πυριδίνης συν CH3OH (άνυδρο) → μεθυλοθειικό πυριδίνιο
Γράφουμε την παραπάνω αντίδραση τριών σταδίων ως τον τύπο της συνολικής αντίδρασης:
I2 συν SO2 συν H2O συν 3 πυριδίνη συν υδροϊωδιούχο πυριδίνιο CH3OH2 συν μεθυλοθειική πυριδίνη
Μπορεί να φανεί από τον τύπο της αντίδρασης ότι 1 mol νερού χρειάζεται 1 mol ιωδίου, 1 mol διοξειδίου του θείου, 3 mol πυριδίνης και 1 mol μεθανόλης για να παραχθούν 2 mol υδριωδικού πυριδίνιου και 1 mol μεθυλοθειικού πυριδινίου. Αυτά είναι θεωρητικά δεδομένα, αλλά στην πραγματικότητα, η ποσότητα SO2, πυριδίνης και CH3OH είναι υπερβολική και η περίσσεια ελεύθερου ιωδίου μετά την αντίδραση είναι κοκκινοκαφέ, το οποίο μπορεί να προσδιοριστεί ως το τελικό σημείο.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Παρασκευή και βαθμονόμηση του αντιδραστηρίου Karl Fischer
Εάν χρησιμοποιείται μεθανόλη ως διαλύτης, η γραμμομοριακή αναλογία I2, SO2 και C5H5N (περιεκτικότητα σε νερό κάτω από 0,05 τοις εκατό) στο αντιδραστήριο είναι
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
Η αποτελεσματική συγκέντρωση αυτού του αντιδραστηρίου εξαρτάται από τη συγκέντρωση ιωδίου. Η αποτελεσματική συγκέντρωση του πρόσφατα παρασκευασμένου αντιδραστηρίου μειώνεται συνεχώς. Ο λόγος είναι ότι κάθε συστατικό του ίδιου του αντιδραστηρίου περιέχει επίσης λίγο νερό, αλλά ο κύριος λόγος για τη μείωση της συγκέντρωσης του αντιδραστηρίου προκαλείται από ορισμένες παρενέργειες, οι οποίες καταναλώνουν ένα μέρος ιωδίου.
Αυτό δείχνει επίσης ότι το παρασκεύασμα αυτού του αντιδραστηρίου θα πρέπει να παρασκευαστεί χωριστά, να χωριστεί σε δύο αντιδραστήρια, το Α και το Β, και να αποθηκευτεί χωριστά, και στη συνέχεια να αναμειχθεί πριν από τη χρήση και πρέπει να βαθμονομηθεί.
Διάλυμα I2 σε CH3OH
Υγρό διάλυμα Β CH3OH πυριδίνης SO2
Αυτή η μέθοδος έχει αυστηρές απαιτήσεις για τα αντιδραστήρια, απαιτώντας τη μεθανόλη και την πυριδίνη να είναι άνυδρη και απαιτεί αναλυτή υγρασίας KF (κατασκευασμένο από το Ινστιτούτο Χημικής Βιομηχανίας της Σαγκάης)
Παρασκευή:
Ζυγίστε 85 g I2 → βάλτε σε μια ξηρή καφέ φιάλη με πώμα → προσθέστε 670 ml άνυδρου CH3OH → κλείστε το μπουκάλι → ανακινήστε να διαλυθεί όλο το I2 → προσθέστε 270 ml πυριδίνης → ανακατέψτε καλά → ψύξτε σε λουτρό παγωμένου νερού → περάστε 60 g ξηρό αέριο SO2 → πώμα Τοποθετήστε το φελλό → βαθμονομήστε και χρησιμοποιήστε το μετά από 24 ώρες στο σκοτάδι
Βαθμονόμηση:
Προσθέστε πρώτα 50ml άνυδρη μεθανόλη → στον αντιδραστήρα → ενεργοποιήστε το ρεύμα → ξεκινήστε τον ηλεκτρομαγνητικό αναδευτήρα → ρίξτε το αντιδραστήριο KF στη μεθανόλη έτσι ώστε το υπόλοιπο ίχνος νερού στη μεθανόλη και το αντιδραστήριο να φτάσει στο τέλος σημείο (δηλαδή, ο δείκτης φτάνει σε μια συγκεκριμένη κλίμακα, μην καταγράψετε Ποσότητα αντιδραστηρίου KF)→ κρατήστε για ένα λεπτό→ εγχύστε 10 ul απεσταγμένου νερού (που ισοδυναμεί με 0,01 g νερού) από τη θύρα τροφοδοσίας του αντιδραστήρα με μια σύριγγα 10 ul→ ο δείκτης του αμπερόμετρου είναι κοντά στο μηδέν→τιτλοδότηση στο αρχικό τελικό σημείο με αντιδραστήριο KF→καταγραφή
F=G*100/V
F——Υδατικό ισοδύναμο αντιδραστηρίου KF (mg/ml)
V——Ο όγκος του αντιδραστηρίου που καταναλώνεται από την τιτλοδότηση KF (ml)
G - το βάρος του νερού (g)
3. Βήματα
Για στερεά δείγματα, όπως καραμέλες, που πρέπει να θρυμματιστούν εκ των προτέρων, ζυγίστε {{0}},30~0,50 g σε μια φιάλη ζύγισης
Πάρτε 50 ml μεθανόλης → βάλτε το στον αντιδραστήρα, η προστιθέμενη μεθανόλη θα πρέπει να μπορεί να βυθίσει το ηλεκτρόδιο, τιτλοποιήστε το ίχνος νερού σε 50 ml μεθανόλη με αντιδραστήριο KF → πέστε μέχρι ο δείκτης να γίνει ίσος με τη βαθμονόμηση και να παραμείνει αμετάβλητος για 1 λεπτό → ανοίξτε τη θύρα τροφοδοσίας → βάλτε τη ζυγαριά Προσθέστε ένα καλό δείγμα αμέσως → τοποθετήστε το βύσμα δέρματος → ανακατέψτε → ρίξτε το αντιδραστήριο KF στο τελικό σημείο και διατηρήστε το αναλλοίωτο για 1 λεπτό → καταγράψτε
υπολογίζω:
Υγρασία=FV/W
F——Υδατικό ισοδύναμο αντιδραστηρίου KF (mg/ml)
V—— Καταναλώνεται αντιδραστήριο Karl Fischer για τιτλοδότηση (ml)
W - βάρος δείγματος (g)
Σημείωση: ① Αυτή η μέθοδος εφαρμόζεται σε δείγματα καραμέλας, σοκολάτας, λίπους, λακτόζης και αφυδατωμένων φρούτων και λαχανικών στα τρόφιμα.
② Υπάρχουν ισχυρά αναγωγικά υλικά στο δείγμα, συμπεριλαμβανομένης της βιταμίνης C, τα οποία δεν μπορούν να μετρηθούν.
③ Η μέθοδος Karl Fischer μπορεί όχι μόνο να μετρήσει το ελεύθερο νερό στο δείγμα, αλλά και να ανιχνεύσει το δεσμευμένο νερό, δηλαδή, το αποτέλεσμα αυτής της μεθόδου μπορεί να αντικατοπτρίζει πιο αντικειμενικά τη συνολική περιεκτικότητα σε νερό στο δείγμα.
④ Η λεπτότητα του στερεού δείγματος θα πρέπει να είναι 40 mesh και θα πρέπει να χρησιμοποιείται κονιοποιητής αντί για άλεση για να αποφευχθεί η απώλεια νερού.
